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氣相色譜的常見問題和維護

2019-12-07

今天給大家匯總整理了更多更全的13大化工產業鏈圖,而且是高清的哦!大家趕快收藏!

內容包括:

1、化工產業鏈傳導示意圖

2、石油化工產業鏈

3、精細化工產業鏈

4、氯堿化工循環經濟產業鏈

5、煤化工產業鏈

6、天然氣化工行業產業鏈

7、有機硅行業產業鏈

8、氟化工行業產業鏈

9、磷化工行業產業鏈

10、聚丙烯PP產業鏈

11、PTA產業鏈

12、鹽化工產業鏈

13、碳四產業鏈一覽


氣相色譜的常見問題和維護


氣相色譜的常見問題和維護 氣相色譜的常見問題和維護

一基線

1,基線向下漂移

可能的原因一:新色譜柱剛安裝在設備上,基線續可能連續向下漂移幾鐘.這是正?,F象。

建議采取措施:提柱溫箱溫度至色譜柱的高連使用溫度附近,維持該溫度到基線走勢平穩。如果新色譜柱在初次使用中,以基線連續10分鐘沒有下降的趨勢,應立刻冷卻色譜柱并檢查氣路有無泄漏

可能的原因二:檢測器未達到平衡。

建議采取措施:延長檢測器的平衡時間。

可能的原因三:檢測器或系統中的其它中的沉淀污染被高溫‘烘烤’出,形成對基線的干擾建議采取措施

2基線向上漂移

可能的原因一:色譜柱固定相的破壞。


可能的原因二:載氣流速下降。

建議采取措施:①調整載氣壓力②清洗或更換氣路中的壓力和流量調節閥。

3噪音

可能的原因一:毛細管色譜柱末端插入FID.NPD或者FPD檢測器的火焰區過深。

建議采取措施:查看色譜柱的安裝部分,連接色譜柱和檢測器。

可能的原因二:使用ECD或TCD檢測器時,氣體泄漏

建議采取措施:檢查.維修氣路。引發基線噪聲。

可能的原因三:使用FID.NPD或者FPD檢測器時,燃氣流速或者燃氣選擇不當,引起基線噪音。

建議采取措施:使用干燥.潔凈的高等級燃氣。調整燃氣流速。

可能的原因四:進樣口被污染。

建議采取措施:①清潔進樣口。②更換進樣襯墊。③更換襯管中的玻璃纖維或硅烷

化玻璃柱。

可能的原因五:毛細管色譜柱被污染。

建議采取措施:①切除色譜柱首端10厘米。②使用溶劑清洗色譜柱。③色譜柱污染嚴重時
可能的原因六:檢測器發生故障。

建議采取措施:維修更換檢測器。

可能的原因七:檢測器電路發生故障。

建議采取措施:及時聯系GC設備生產商或者維修機構。

4 Offset (基線位置突然變化

可能的原因一:電源電壓波動。

建議采取措施:觀察線路電壓與基之間的變化關系。建意安裝電源穩壓器。

可能的原因二:電路接口處連接不好。

建議采取措施:檢查電路接口連接處,清理接口處的污染物和銹斑,重新將松動的接口擰緊??赡艿脑蛉?進樣口被污染。

建議采取措施:①清潔進樣口。②更換進樣隔墊。③更換襯管中的玻璃纖維或硅烷化玻璃柱。

可能的原因四:毛細管柱被污染。

建議采取措施:①切除色譜柱首端10厘米。②使用溶劑清洗色譜柱。③色譜柱污染嚴重時

可能的原因五:毛細管色譜柱末端插入FID.NPD或者FPD檢測器的火焰區過深。

建議采取措施:查看色譜柱的安裝部分P10重新連接色譜柱和檢測器。

GC 色譜柱

可能的原因六:檢測器被污染。

建議采取措施:,清理檢測器。

5 毛刺

可能的原因一:電磁干擾通過電源或儀器殼形成對基線的影響。

建議采取措施:一般干擾有很強的周期性,很多情況下來自附近其它的電子設備.關閉或移動這些設備。在必要的情況下增加溫壓電源,可以電源變化引起的干擾.

可能的原因二:顆粒污染進入檢測器中。



可能的原因三:氣路密封松動,氣壓升高,氣體從松動處泄漏,壓力開始下降到密封可以再次密封。如此壓力周期變化,引起基線規律性的毛刺出峰。

建議采取措施:擰緊松動的密封。

可能的原因四:檢測器內部電路接口或輸出,輸入信號接口松動,積塵或者被腐蝕。

建議采取措施:檢查接口,清潔接口并擰緊松動的部分。更換腐蝕嚴重的火焰檢測器。

6 Wander

可能的原因一:例如溫度,電壓等環境條件的波動,引起基線的Wander。

建議采取措施:找到環境因素變化與基線Wander間的關系,然后穩定該因素。

可能的原因二:溫度控制偏移。

建議采取措施:測量檢測器的溫度。如果正在使用TCD檢測器,檢測一遍檢測器。

可能的原因三:基線Wander,而溫度恒定,那么載氣中可能有雜質。

建議采取措施:更換載氣氣源或者氣體凈化器.

可能的原因四:進樣口被污染

建議采取措施:a、清潔進樣口。b、更換進樣墊。c、更換襯管中的玻璃纖維或者硅烷化玻璃珠。

可能的原因五:毛細管色譜柱被污染、

建議采取措施:a、切除色譜柱首端10厘米;b、使用溶劑清洗色譜柱;c、

可能的原因六:氣體流速控制失靈、

建議采取措施:清洗或者更換氣體流速調節閥。

二峰行扭曲

A: 所有組分峰變小B.平頭峰

C. 峰伸舌

D.鬼峰

E、峰高峰面積不重復

F、負峰

G、無峰H、對樣品的檢測靈敏度下降I分裂峰J、峰拖尾

K、保留時間漂移L、分離度下降

M、溶劑峰拉寬N、柱效快速下降

A: 所有組分峰變小

可能的原因一:進樣針缺陷

建議采取措施:使用新的或者無缺陷的進樣針

可能的原因二:進樣后樣品滲漏,例如隔墊失效引起滲漏、

建議采取措施:判斷樣品滲漏點,并且進行維修

可能的原因三:吹掃氣體流速過高或者進樣分流比過大

建議采取措施: 調整氣體流速和分流比。

可能的原因四:分析大分子量或者低揮發樣品時,樣品的汽化溫度或者柱溫低

建議采取措施: 提樣品氣化溫度或柱溫,使用升溫程序時特別要注意色譜柱標示的高溫度。

可能的原因五:NPD檢測器中◎鹽表面被二氧化硅覆蓋。這層涂覆物一般來源于色譜柱中硅樹脂的流失,或者色譜柱衍生過程中硅烷化試劑的殘留。

建議采取措施:更換◎鹽。盡量避免硅化物進入檢測器中?!螓}表面的硅化物熔球一般只有六個月的壽命。

可能的原因六:NPD檢測器的使用溫度過高.氣體不純.或者關閉檢測器時環境溫度過高,都會造成◎鹽的流失,直接影響檢測器對樣品的分析。

建議采取措施:a. 更換◎鹽。b,當氣體受阻或者被切時,立即關閉NPD檢測器。C,避免過高的使用溫度。D,暫時停止使用NPD檢測器時,可以在150度的溫度下保持對檢測器的加熱狀態。e,儀器長期停止使用時,使用于燥劑保存。

可能的原因七:采用不分流進樣模式時,分流閥截至時間過程.或者色譜柱初始溫度過高,都會阻礙樣品的聚焦,而影響檢測效果。

建議采取措施:增加進樣過程中分流的截止時間。降低色譜柱的初始溫度.或者使用低揮發溶劑,使初始柱溫低于溶劑的沸點。

可能的原因八:檢測器與樣品不匹配。

建議采取措施:選擇對樣品有充分響應的檢測器。

可能的原因九:輸出信號幅度不足。

建議采取措施:檢測信號輸出的衰減設定或信號連接的輸出端是否正確。

可能的原因十:樣品的揮發。

建議采取措施:調整樣品的濃度或者選擇合適的溶劑。

B.平頭峰

可能的原因一:檢測器過載,形成饅頭峰,甚至平頭峰。

建議采取措施:減少樣品或者稀釋樣品。

可能的原因二:檢測器輸出信號溢出.

建議采取措施:減少進樣量或者對檢測器的輸出信號進行衰減。

對稱前伸過載(魚鰭

C. 峰伸舌

峰伸舌多數是因為色譜柱過載。這種情況下,可以減少樣品的進樣體積(有時需要響應地提儀器的靈敏度,也可以選用大容量的色譜柱進行分析(大內經的厚膜柱有較大的樣品容量,但是分離能力相反地會下降

E、峰高峰面積不重復

可能的原因一:平行進樣不重復,偏差大。

建議采取措施:加強手動進樣練習。使用自動進樣器。

可能的原因二:其它峰型變化引起的峰錯位.峰干擾。

GC 色譜柱

建議采取措施:參見其它有關‘峰型扭曲’的內容。

可能的原因三:來自基線的干擾.

建議采取措施:參見‘基線問題’部分。

可能的原因四:儀器系統參數設定的改變。

建議采取措施:將參數設定標準化.規范化。

F、負峰

可能的原因一:檢測器與數據處理系統的信號連接性相反,呈現幾乎全部負峰。

建議采取措施:將信號連接倒置。

可能的原因二:如果樣品組分的導熱系統高于載氣的導熱系數,使用TCD檢測器時,出現負峰應屬正?,F象。

建議采取措施:選擇數據處理系統中的‘負峰處理’。

可能的原因三:ECD檢測器在被污染后,可能在正峰的出現后跟隨一個負峰。

建議采取措施:參見P16,清洗或者更換ECD檢測器。

G、無峰

可能的原因一:注射器損壞造成進樣失敗。

建議采取措施:使用新的或者無損壞的進樣器。

可能的原因二:進樣后樣品在進樣口出發生滲漏。

建議采取措施:清洗進樣,擰緊松動的部分。

可能的原因三:載氣流速出現異常。

建議采取措施:重新調整載氣的流速。

可能的原因四:色譜柱連接在錯誤的檢測器上或者進樣口上。甚至色譜柱發生斷裂。

建議采取措施:重新安裝色譜柱或者更換色譜柱。參見P10。

可能的原因五:檢測器沒有工作.或者檢測器沒有與數據處理系統連接。

建議采取措施:觀察檢測器是否正常工作(例如判斷FID的火焰是否點燃;檢查檢測器與數據處理系統之間的通訊連接。

H、對樣品的檢測靈敏度下降

可能的原因一:色譜柱.襯管被污染,造成對于乙醇.胺類和羥酸等物質的選擇性和靈敏度的下降。

建議采取措施:a、清洗襯管。B、使用溶劑清洗色譜柱。對樣品的選擇性下降嚴重時,更換色譜柱。

可能的原因二:進樣時的樣品滲漏使樣品中組分峰減小。對于易揮發的樣品,相應造成的靈敏度下降尤其明顯。

建議采取措施:查找滲漏點,并按照儀器‘操作維修手冊’進行維修。

可能的原因三:使用分流氣化進樣模式,色譜柱初始溫度過高,致使樣品氣化后擴散加劇,對于低沸點樣品,可能引起分析靈敏度的下降。

建議采取措施:使用低于樣品溶劑沸點的初始柱溫。使用高沸點的溶劑。

J、峰拖尾


建議采取措施:A、清洗、更換襯管。

可能的原因二:襯管、色譜柱安裝不當,存在死體積。

建議采取措施:a、注射惰性樣品(如甲烷如果出峰拖尾,表明色譜柱安裝不當。B、重新安裝色譜柱。

可能的原因三:色譜柱柱頭不平。

建議采取措施:用寶石頭筆或者陶瓷切片平滑地切開色譜柱保護層,然后在刻痕處段柱體。用20×放大鏡仔細檢查切口,如果切口不平.有裂痕活有碎屑進入柱中,重新切割。切割后的柱頭保持向下,安裝卡套和螺母,防切割碎屑進入色譜柱中。

可能的原因四:固定相的性指標與樣品分析不匹配。

建議采取措施:選擇其它型號的固定相。一般非性或不干凈的色譜柱分析性樣品時,經常發生峰拖尾。

可能的原因五:在樣品流經的路線中冷阱。

建議采取措施:在樣品流經的路線中的過低溫度區。

可能的原因六:襯管或者色譜柱中堆積切割碎屑。

建議采取措施:清理更換襯管。切除柱頭10厘米。

可能的原因七:進樣時間過長。

建議采取措施:縮短進樣時間。

可能的原因八:分流比低。

建議采取措施:增加分流比,至少大于20ml/min.

可能的原因九:進樣量過高。

建議采取措施:減少進樣體積或者稀釋樣品。

可能的原因十:酸胺.伯胺.叔胺和羥酸類物質的分析易產生拖尾。

建議采取措施:a、選擇更高性指標的色譜柱。

B、對樣品進行衍生處理。

K、保留時間漂移

可能的原因一:柱溫變化

建議采取措施:檢測柱溫箱的溫度。

可能的原因二:氣體流速變化。

建議采取措施:注射不保留,可被檢測的樣品(例如甲烷測定載氣的線速度,調節載氣壓力??赡艿脑蛉?進樣口泄漏。

建議采取措施:A、檢查進樣隔墊,如果損壞,立即更換。B、判斷其它泄漏處,維修泄漏處??赡艿脑蛩?溶劑條件變化。

建議采取措施:樣品與標準品使用同樣條件的溶劑。

可能的原因五:色譜柱被污染。

建議采取措施:A、切除色譜柱柱頭10厘米。B、高溫烘焙色譜柱。C、溶劑清洗色譜柱

L、分離度下降

可能的原因一:色譜柱被污染。

建議采取措施:A、切除色譜柱柱頭10厘米。B、高溫烘焙色譜柱。

可能的原因二:固定相被破壞。這種情況多為固定相過渡流失。

建議采取措施:參見P10,更換色譜柱。

可能的原因三:進樣失敗。

建議采取措施:a、檢查泄漏,維修泄漏。B、檢查溫度的適應性。C、檢查吹掃時間。D、檢查襯管是否積污。E、檢查襯管中的玻璃纖維。

可能的原因四:樣品濃度過高。

建議采取措施:a、稀釋樣品。B、減少進樣量。C、采取高分流比。

M、溶劑峰拉寬

可能的原因一:色譜柱安裝失敗。

建議采取措施:重新安裝色譜柱。

可能的原因二:樣品滲漏。

建議采取措施:判斷其滲漏點,維修滲漏點。

可能的原因三:進樣量高。

建議采取措施:提氣化室溫度,保證進樣后樣品瞬間氣化。高于色譜柱連續使用溫度的氣化溫度,不破壞色譜柱的使用。

可能的原因四:分流比低。建議采取措施:提分流比。


可能的原因五:柱溫低。建議采取措施:提柱溫??赡艿脑蛄?不分流進樣時,初始溫度過高。

建議采取措施:降低初始溫度,使用高沸點的溶劑。

可能的原因七:吹掃時間過長(不分流進樣)。

建議采取措施:定義段時間安的吹掃程序。

N、柱效快速下降可能的原因一:色譜柱斷裂

建議采取措施:重新安裝色譜柱。注意:A、防破壞聚酰亞胺涂層。B、避免使用在高于 370℃的溫度下。C、繁殖色譜柱的磨損擦傷(例如色譜柱安裝不當,經常的震蕩會使色譜柱與柱溫箱內的銳邊接觸,擦傷保護層)。D、不要過分彎曲或扭曲柱體。色譜柱的斷裂不一定在保護層被破壞后立刻發生,但保護層的損傷卻常常是致命的。

可能的原因二:色譜柱在過高的溫度下長期使用。

建議采取措施:更換色譜柱。降低使用溫度至的范圍內??赡艿脑蛉?有氧進入色譜柱中,特別在升溫的過程中。建議采取措施:A、使用純凈的載氣。B、查找氣路中的泄漏點,并及時維修??赡艿脑蛩?無機酸.堿對色譜柱的毒害。建議采取措施:避免讓無機酸.堿進入色譜柱中。

可能的原因五:不揮發.難揮發物質對色譜柱的污染

建議采取措施:防不揮發.難揮發物質進入色譜柱中。建議使用保護柱.


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